Die Zuverlässigkeit und Richtigkeit von Abrechnungen zwischen dem Empfänger und dem Verkäufer von Gebrauchtwagenkatalysatoren hängt von einem zuverlässigen und korrekten Ergebnis der Bestimmung des Gehalts bestimmter Elemente im gelieferten Material ab. Die grundlegende und schnellste Technik für diesen Zweck ist die Röntgenfluoreszenzspektroskopie (RFA), die routinemäßig in unserem Labor durchgeführt wird. Um die höchste Qualität unserer Dienstleistungen zur Bestätigung der erzielten Ergebnisse zu gewährleisten, verwenden wir auch die als ICP-MS abgekürzte Technik der induktiv induzierten Plasmamassenspektrometrie. Die ICP-MS-Technik für den kommerziellen Einsatz wurde vor weniger als 40 Jahren eingeführt. Es zeichnet sich durch hohe Empfindlichkeit, Selektivität, niedrige Bestimmungsgrenze und Bestimmungsgeschwindigkeit aus. Es erlaubt auch die gleichzeitige Bestimmung vieler Elemente – sowohl auf der Ebene der Makronährstoffe als auch der Spureninhalte. Es ist jedoch eine relativ teure Technik, die spezialisiertes Personal und geeignete Methoden der Probenvorbereitung sowie die für eine solche Probenvorbereitung erforderliche Zeit erfordert.

Abbildung 1. ICP-MS-Spektrometer

Die Vorbereitung der Probe (Rekonstitution der gesamten Masse der zu Testzwecken entnommenen Probe) in einer Lösung, die durch ICP-MS analysiert werden kann, ist eine separate Angelegenheit. Die Probe wird zuerst mit einer genauen Analysenwaage gewogen und dann mit einem Säuregemisch geflutet. In dieser Mischung findet der Prozess der langsamen Auflösung der Probe statt. Wenn wir unter Umgebungsbedingungen auf die vollständige Auflösung der Proben warten wollten, konnte dieser Vorgang bis zu einem halben Jahr dauern. Deshalb unterstützen wir – zur Beschleunigung – den Betrieb von Mikrowellen in einem speziellen Gerät – einem Mikrowellenmineralisator. Der Mikrowellen-Mineralisator funktioniert sehr ähnlich wie der in Privathaushalten verwendete Mikrowellenofen. In den dicht verschlossenen Gefäßen beschleunigen die Mikrowellen den Auflösungsprozess der Probe, der zusätzlich durch Druck- und Temperaturerhöhung unterstützt wird. Infolgedessen wird der Probenauflösungsprozess beschleunigt, und nach Verdünnung ist die Probe (und tatsächlich die Probenlösung) zur Analyse unter Verwendung der ICP-MS-Technik bereit.

Wie ist ICP-MS aufgebaut?

Um nicht zu sehr auf die Konstruktionsdetails einzugehen, besteht es aus den folgenden, in Abbildung 2 schematisch dargestellten Elementen, von denen die wichtigsten sind:

Probenzerstäuber – die Aufgabe, die analysierte Lösung in eine Sprühform, d. h. eine Suspension kleiner Tropfen, zu bringen. Meist ist dies eine Lösung, bei der ein geeignetes Hochdruckgas verwendet wird, wodurch die Flüssigkeitströpfchen vom Gasstrom “abgegriffen” werden. Plasmabrenner – ein induktionsgeheiztes Plasma. Der Name kommt von der Tatsache, dass die Plasmaquelle von elektrischen Spannungen gespeist wird, die induktiv durch zeitlich veränderliche elektromagnetische Felder erzeugt werden. Die vom Plasma erreichte Temperatur – in unserem Fall ist es ein Argonplasma, d. H. “Brennendes” Argon, beträgt etwa 6000 K bis 10000 K, was mit der Temperatur auf der Sonnenoberfläche vergleichbar ist. Bei dieser Temperatur verdampft das Lösungsmittel und die Ionisierung der Teilchen, d. H. Ihr Zerfall in eine ionische Form. Ja, die in der Probe enthaltenen Elemente werden wie Ionen “aufgebrochen”. Unsere Kamera hat immer noch ein spezielles Fenster, durch das Sie während der Arbeit einen “Blick” werfen können, wie das brennende Plasma aussieht, welche Farbe und Form es hat und so die Richtigkeit der Plasma-Verbrennung visuell kontrollieren können, ohne das gesamte Spektrometer zu öffnen.

Unsere Kamera hat immer noch ein spezielles Fenster, durch das Sie während der Arbeit einen “Blick” werfen können, wie das brennende Plasma aussieht, welche Farbe und Form es hat und somit die Richtigkeit der Plasma-Verbrennung visuell kontrollieren können, ohne das gesamte Spektrometer zu öffnen. Kegelsystem – Die Aufgabe dieses Systems besteht darin, die Ionen aus dem Plasma, d. h. die resultierenden Ionen aus überschüssigem Argon, abzutrennen und diese Ionen auf die effektivste Weise in das Innere des Massenspektrometersystems zu übertragen, während der Druck verringert wird. Kegel – Damit das System effizient und wiederholbar funktioniert, muss es aus geeignetem Material bestehen und bei der täglichen Arbeit auf Sauberkeit geachtet werden (Schmutz führt zu einer Verringerung der Empfindlichkeit des Geräts und der Arbeitseffizienz).

Linsensystem – Nach dem Durchlaufen des Kegelsystems muss der Ionenstrahl richtig fokussiert werden. Und das ist die Aufgabe des optischen Systems. Außerdem trennen sich hier die Ionen (geladene Partikel) von den neutralen Partikeln. Massenanalysator – ist das “Herz” des gesamten Systems – trennt den Ionenstrahl nach dem Wert des Masse-zu-Last-Verhältnisses (m / z). Dank dieses Elements ist es möglich, die einzelnen Ionen genau zu trennen (der Einfachheit halber kann man sagen, dass die Trennung einzelner Elemente) in einem komplexen Gemisch, das die Katalysatormatrix ist. In dem ICP-MS-System können solche Analysatoren wie Quadrupol, Flugzeit, mit dem Magnetsektor und elektromagnetisch (dh mit doppelter Fokussierung) verwendet werden. Unser System verwendet einen Quadrupol-Analysator, einen der am häufigsten verwendeten Massenanalysatoren. Ionendetektor – seine Aufgabe ist es, zu “sehen”, was im Analysegerät analysiert wird, d. h. die Registrierung von Ionen, die durch das Analysegerät laufen. Dank der Arbeit des Ionendetektors ist es möglich, nicht nur eine qualitative Analyse durchzuführen (Feststellung, ob Palladium, Rhodium oder Platin in der Katalysatorprobe vorhanden sind), sondern auch eine quantitative Analyse durchzuführen, dh genau zu bestimmen, wie viele Elemente in der Probe vorhanden sind.

Figure 2. Schema des ICP-MS-Systems

Abbildung 3. Erste Überprüfung des korrekten Betriebs des ICP-MS-Systems

Abbildung 4. Ein Beispiel für eine Kalibrierungskurve im ICP-MS-System

Abbildung 5. Anzeiger für getestete Proben.

Abbildung 5. Anzeiger für getestete Proben. Natürlich ist es zur Durchführung einer quantitativen Analyse auch erforderlich, die Vorrichtung richtig vorzubereiten, d. H. Die Beziehung zwischen der Konzentration / dem Gehalt des Elements in der Standardlösung und der Reaktion des Detektors zu finden. Wir führen daher die Kalibrierung des Gerätes durch. Basierend auf den Kalibrierungsergebnissen des Systems und der Kenntnis der Masse der Probe, die zur Herstellung der Testlösung verwendet wurde, können wir genau bestimmen, wie viele einzelne Elemente sich im Monolithen befinden. Unser spezialisiertes analytisches Personal bedient täglich sowohl einen Mikrowellenmineralisator als auch ein induktiv angeregtes Massenspektrometer und führt Tests und erforderliche Wartungsarbeiten durch, um den ordnungsgemäßen Betrieb der Geräte zu gewährleisten. Wir hoffen, dass wir heute den Kern der Analyse mit der ICP-MS-Technik kurz zusammengefasst haben. Wir laden Sie zur Zusammenarbeit ein! Kontakt bezüglich der Analyse mit der ICP-MS-Technik – Tel. +48 730 016 017 oder email michor@unimetalrecycling.pl